Метод за получаване на карбамид-формалдехидна смола
Собственици на патент RU 2443721:
Изобретението се отнася до метод за получаване на карбамид-формалдехидна смола, която може да се използва в дървообработващата промишленост при производството на ПДЧ и фазерни плоскости, шперплат, слепени дървени конструкции. Методът се състои в кондензация на карбамид и формалдехид при начално и крайно моларно съотношение съответно 1:1,95-2,1 и 1:1,01-1,6 в среда с променлива киселинност при нагряване, последвана от кондензация с допълнително количество карбамид. Формалдехидът се въвежда под формата на параформ и 37% разтвор на формалдехид, кондензацията се извършва при температура 90-100 ° C за 30-60 минути с промяна на киселинността от 9,0-8,0 до 5,8-5,0. След това се добавя карбамид и се извършва допълнителна кондензация при температура 65-90 ° C за 30-90 минути, променяйки киселинността до 7,5-8,5. Сместа се охлажда до температура 20-30°С. ЕФЕКТ: намалена токсичност на получената урея-формалдехидна смола. 1 з.п. f-ly., 1 pr.
Изобретението се отнася до химическата промишленост, до производството на карбамидно-формалдехидни смоли, които могат да се използват в дървообработващата промишленост при производството на ПДЧ и фазерни плоскости, шперплат, дограма, слепени дървени конструкции и др.
Известен метод за получаване на карбамид-формалдехидна смола съгласно български патент за изобретение № 2280045, C08G 12/12, 2006 г. Методът се състои в получаване на смола чрез кондензация на формалдехид и карбамид, взети под формата на воден състав, и последваща кондензация, проведена на няколко етапа, с добавяне на карбамид и буферна добавка. Като регулатор на вискозитета на уреята се използва 37% формалин, въведен на етапа на алкална кондензация. Недостатъкът евисока емисия на формалдехид по време на работата на крайния продукт, получен на базата на тази смола.
При метода за получаване на карбамид-формалдехидни смоли съгласно патент за изобретение № 2121482, C08G 12/40, 1998 г., смолите се получават чрез кондензация на карбамид с формалдехид в присъствието на модификатор в среда с променлива киселинност, концентрация, въвеждане на допълнителна порция карбамид на две порции при определени съотношения на компонентите, рН на средата, температура и продължителност. Недостатъкът е ниските физични и механични характеристики на смолата, продължителността на процеса на нейното получаване.
Като най-близък аналог на заявеното техническо решение е избран метод за получаване на карбамид-формалдехидна смола съгласно българския патент за изобретение № 2059663, C08G 12/12, 1996 г. Съгласно този метод карбамидът и формалдехидът се кондензират във водна среда с променливо рН при нагряване при моларно съотношение формалдехид към карбамид (1,6:1) - (2. 261) чрез смесване на 35-5 5% воден разтвор на формалин или карбамид-формалдехиден концентрат, карбамидът се добавя към моларното съотношение на формалдехид (1,6: 1) - (1,2: 1) и се извършва допълнителна кондензация, последвана от понижаване на температурата. Недостатъкът е сложността и продължителността на технологичния процес, повишената токсичност на смолите, тяхната недостатъчна якост.
Техническата цел на изобретението е да подобри потребителските свойства на смолата.
Техническият резултат от претендираното изобретение е намаляване на токсичността на получената смола.
Техническият резултат се осигурява поради факта, че в метода за производство на карбамид-формалдехидна смола, който се състои в кондензация на карбамид и формалдехид при начално, междинно и крайно моларно съотношение съответно 1: 1,95-2,1, 1: 1,55-1,75 и 1: 1,01-1,6, всреда с променлива киселинност при нагряване, декондензация с допълнително количество карбамид, съгласно изобретението, формалдехидът се въвежда под формата на параформ и 37% разтвор на формалдехид, кондензацията се извършва при температура 90-100 ° С за 30-60 минути с промяна на киселинността от 9,0-8,0 до 5,8-5,0, след това се добавя карбамид и се извършва последваща кондензация при температура 65-90 ° C за 30-9 0 минути, променяйки киселинността на 7,5-8,5, сместа се охлажда до температура 20-30 ° C. Възможно е сместа да се стабилизира с амонячна вода в края на кондензацията след достигане на киселинност 5,8-5,0 и след пост-кондензация, когато се достигне киселинност 7,5-8,5.
Техническият резултат се постига чрез факта, че за кондензация се използват карбамид и формалдехид, взети под формата на параформ и 37% разтвор на формалдехид (наричан по-нататък само формалдехид), като кондензацията започва от алкалния етап, постепенно понижавайки киселинността, започвайки от рН 9. Използването на параформ се дължи на факта, че параформът е смес от линейни полимерни формалдехидни молекули, в краищата на кои хидрокси групи са разположени: HOCH2OSH2-...OCH2OH или (CH2O)n H2O, където индексът n варира от 10 до 100. Параформът се характеризира с линейна структура на молекулите. Скоростта на разтваряне на параформ зависи от стойността на рН, максималната скорост се наблюдава при рН 6-8. Когато параформът се нагрява в алкална среда до температура от 90 ° C, протича процесът на деполимеризация на параформа с освобождаване на CH2OH метилолни групи. Експериментално е установено, че максимално разтваряне до хомогенност на продукта се постига само в присъствието на карбамид и при температура 86°C. Поради факта, че метилоловите групи са силно реактивни, когато се добавя урея по време наслед кондензация в алкална среда, метилоловите групи се добавят към карбамида с образуването на метилкарбамиди (МММ, DMM, ТММ (съответно монометилкарбамид, диметилкарбамид, триметилкарбамид). В резултат на това се получава допълнително свързване на формалдехид с метилолни групи и токсичността на крайния продукт намалява. Използването на 37% разтвор на формалдехид (формалин) насърчава образуването на линейни олигомерни структури по време на кондензацията му с урея и по този начин увеличава вискозитета и смесимостта на смолата с вода. Разтворът на параформ по време на деполимеризация може да се разглежда като разтвор на концентриран формалин, следователно технологията на синтез е подобна на технологията за получаване на смоли от CFC (концентриран формалин). Оптималните режими на синтез се избират в процеса на разработване на технологията експериментално. С тези режими се постигат високи физични и механични свойства на получената смола се предоставя.
Процесът на получаване на карбамид-формалдехидна смола се извършва по следния начин.
Реакционната смес се приготвя чрез зареждане на изчисленото количество 37% формалин, коригиране на рН до стойност 9,0-8,0 с разтвор на натриев хидроксид, урея. Добавете параформи. Загрейте сместа до температура от 80°C. Етап на алкална кондензация се провежда чрез нагряване на сместа до температура от 85°C. Освен това има самонагряване до 90 °C. Прекарайте експозиция от 30 минути при pH≈7,2. Кондензацията се извършва в кисела среда със зареждане на 20% разтвор на амониев хлорид до рН не по-ниско от 5,0 при температура 90-92 ° C. Времето за кондензация зависи от обема на реактора. Киселинният етап на кондензация завършва в началото на коагулацията, появата на фин прах. Контролът за завършване на операцията се извършва чрез вземане на 2-3 капки проба от смола в 5 ml вода с температура 13-15°C. Извършете неутрализациязареждане на сода каустик до pH≈8.15 и охлаждане. Освен това се извършва последваща кондензация чрез добавяне на две допълнителни порции карбамид. Карбамидът се зарежда при температура 75°C за 30-90 минути, променяйки киселинността до pH 7,5. Стабилизирайте сместа с разтвор на натриев хидроксид. Охладете готовата смола. Индикаторите на готовата смола се определят един ден след производството.
Синтезът на клас CFS с ниска стопилка се извършва с помощта на параформалдехид от марката Granuform на ZAO Algol-Chemicals, 37% формалин на OAO Metafrax. За осъществяване на синтеза на нискотопена карбамидно-формалдехидна смола е разработена компютърна програма за зареждане на смола с моларно съотношение на карбамид и формалдехид K:F = 1:1,09. Програмата за изтегляне е показана по-долу: