Метод за получаване на полимер 1, 2-дихидро-2, 2, 4-триметилхинолин
Собственици на патент RU 2255943:
Изобретението се отнася до производството на 1,2-дихидро-2,2,4-триметилхинолинов полимер, използван като инхибитор на стареенето на каучука.
Основните нежелани примеси, които намаляват качеството на полимера 1,2-дихидро-2,2,4-триметилхинолин са първични амини, особено изопропилбианилин (IPBA).
Най-близо до претендираното изобретение е метод за получаване на полимер на 1,2-дихидро-2,2,4-триметилхинолин, включващ кондензация на анилин с ацетон в присъствието на киселинен катализатор - сух хлороводород, който насища изходния анилин в присъствието на ацетон при определено моларно съотношение на последния, полимеризация на кондензационния продукт в присъствието на солна киселина, неутрализация с алкали , екстракция с неполярен разтворител и отделяне на целевия продукт от разтворителя (RU No. 2157387, клас C 08 G 12/00, 2001).
Този проблем се решава от факта, че в метода за получаване на полимер на 1,2-дихидро-2,2,4-триметилхинолин чрез кондензация на анилин с ацетон в присъствието на хлороводород, полимеризация на кондензационния продукт в присъствието на солна киселина, неутрализация с алкали и екстракция с толуен с образуване на водни и органични слоеве с освобождаване на целевия продукт от органичния слой, съгласно изобретението , процесът на екстракция на целевия продукт от органичния слой с толуен се извършва при моларно съотношение на алкали към хлороводород на реакционната маса 0,5-0,8:1,
Примери за конкретно изпълнение.
Пример 2. Процесът се провежда аналогично на пример 1, но екстракцията се провежда при моларно съотношение на основа към хлороводород от реакционната маса 0,5:1. След разделяне на реакционната маса на водна и органичнаслоеве, 74.2 g полимер със следи от IPBA бяха изолирани от последния. Добивът на крайния продукт е 52%.
Примери 3-5. Процесът се провежда аналогично на пример 2, но с промяна на моларното съотношение на основата и хлороводорода на етапа на екстракция-неутрализация.
Пример 6 (сравнителен). Смесени са 153,3 g анилин, 337,83 g ацетон и 46,47 g 30% солна киселина (моларно съотношение на анилин: ацетон: хлороводород 1:3,5:0,26). Кондензацията на анилин с ацетон се извършва при температура 145°С в продължение на 5 часа. Нереагиралият ацетон се дестилира от получената маса и се провежда полимеризация при температура от 105°С в продължение на 8 часа при моларно съотношение на солна киселина (по отношение на хлороводород) към общ аминен азот от 0,6:1. Към получената реакционна маса се добавя толуен със скорост 100 ml толуен на 70 ml от реакционната маса и 40% разтвор на натриев хидроксид в количество, осигуряващо моларно съотношение на основа към хлороводород от реакционната маса 1,1:1 и се извършва екстракция.
Пример 7. Процесът се провежда аналогично на пример 6, но екстракцията се провежда при моларно съотношение на основа към хлороводород в реакционната маса 0,5:1. След разделяне на водни и органични слоеве, целевият полимер се изолира от органичния слой със следи от IPBA. Производството на готовия продукт е 54%.
Примери 8-10. Процесът се провежда аналогично на пример 7, но с промяна на моларното съотношение на основата и хлороводорода на етапа на екстракция-неутрализация.
Пример 12. Процесът се провежда аналогично на пример 11, но процесът на екстракция - неутрализация се провежда при моларно съотношение на основа към хлороводород от реакционната маса 0,5:1. След разделяне на реакционната маса на воден и органичен слой, 186 g от целевия полимер се изолират от органичния слой сследи от IPBA.
Данните за дадените примери са представени в таблица 1.