Поляриметрия
Поляриметриятае оптичен неспектрален метод за анализ, базиран на въртенето на плоско поляризиран монохроматичен светлинен лъч от оптично активни вещества. Методът е предназначен да определя само оптически активни вещества, способни да въртят равнината на поляризация на светлината.
Във видимата светлина електромагнитните вълни осцилират в различни посоки.Плоскополяризиранае светлина, която осцилира в една равнина. При подредени трептения в определена посока светлината е линейно поляризирана и обикновено запазва първичната позиция на поляризационната равнина. Плоско поляризирана светлина може да се получи с помощта на кристали, способни да предават светлина с една специфична вибрация.
Когато поляризираната светлина преминава през оптично активно вещество, поляризационната равнина се завърта под определен ъгъл, нареченъгъл на въртене на поляризационната равнина (a).Този ъгъл зависи от природата на оптично активното вещество и разтворителя, концентрацията и дебелината на слоя разтвор. Тази зависимост се описва от закона на Биот:
където aud е специфичното въртене на равнината на поляризация на светлината; l е дебелината на слоя разтвор (дължината на поляриметричната тръба), dm; c е концентрацията на веществото в разтвора, g/cm3.
Всяко оптично активно вещество се характеризира с определеноспецифично въртенена равнината на поляризация на светлината, което се получава при преминаване през слой от разтвор с дебелина 1 dm с концентрация на оптично активното вещество 1 g/cm 3 . Специфичното въртене зависи от естеството на веществото, дължината на вълната на светлината, температурата и се обозначава, например,
Качественият анализ (идентификация на веществото) се извършва чрез специфично или моларно въртене), измерване на ъгъла на въртене на светлината при стандартни условия.
Количественият анализ се извършва по един от методите:
Метод на калибрационната крива.За поредица от стандартни разтвори ъгълът на въртене на плоска поляризирана светлина се измерва и нанася в координатите α =f (c). Графиката е линейна и минава през началото.
Съгласно закона на Биое възможно да се изчисли концентрацията на вещество в разтвор чрез измерване на ъгъла на въртене на равнината на поляризация на светлината и познаване на специфичното въртене на веществото.
Устройството на поляриметъра.Основните части на уреда са източникът на поляризирана светлина -поляризатори измервателната единица -анализатор(фиг. 7).
Работата на устройството се основава на принципа на изравняване на яркостта на зрително поле, разделено на две части. Светлинният поток от лампа 1 преминава през дихроматен светлинен филтър 2, където светлината е монохроматизирана (λ = 590 nm), а кондензатор 3 влиза в поляризатор 4 - призма на Никол, която разделя лъча на две компоненти и е източник на плоска поляризирана светлина.
Ориз. Фиг. 7. Оптична схема на поляриметър-захариметър: 1 – източник на светлина; 2 - светлинен филтър; 3 - кондензатор; 4 - поляризатор; 5 - поляриметрична тръба; 6 - клин ляво въртене; 7 - контра клин и малък кварцов клин; 8 – анализатор; 9 - окуляр
Поляризаторът е инсталиран така, че равнините на поляризация на двата лъча да образуват еднакви ъгли с равнината на поляризация на подобна призма - анализатор 8, т.е. равнините на поляризатора и анализатора са успоредни. В същото време в окуляр 9 се наблюдава равномерно ярко осветяване на две полета (фиг. 8,а). При инсталиране на поляриметрична кювета 5 с разтвор на оптиченна активното вещество се нарушава еднаквостта на осветеността на двете полета (фиг. 8,b), тъй като ъгълът на въртене на поляризационната равнина на един от лъчите се променя при преминаване през разтвора.
За да се измери ъгълът на отклонение на равнината на поляризация на лъча, е необходимо да се изравни осветеността на двете полета. За да направите това, в поляриметъра се използва клинов компенсатор, състоящ се от голям ляв въртящ се кварцов клин 6 (фиг. 7), контра-клин и малък десен въртящ се кварцов клин 7. Чрез завъртане на големия клин спрямо малкия се избира дебелината на кварцовата плоча, която е необходима за компенсиране на ъгъла на въртене на равнината на поляризация на лъча. Равнината на поляризация на лъчите в призмата на Никол е перпендикулярна на равнината на поляризация на анализатора. В същото време осветеността на двете зрителни полета се изравнява (фиг. 8,c). Тази позиция се нарича „тъмна настройка“ на инструмента. Едновременно с големия клин се движи скалата за измерване на ъгли.
Ориз. 8. Промяна в осветеността на полето на окуляра по време на измерване