Първа аналитична група аниони
Опит 1. Откриване на анион SO4 2–
Всички сулфати, с изключение на бариеви, калциеви, стронциеви и оловни сулфати, са силно разтворими във вода. Анионът SO4 2 е безцветен.
А) Реакция с групов реактив
Бариевият хлорид образува бяла кристална утайка от бариев сулфат с аниона SO4 2–
Към 4-5 капки разтвор на натриев сулфат се добавят 2-3 капки разтвор на бариев хлорид. Уверете се, че образуваната утайка не се разтваря в киселини.
B) Реакция с бариев родизонат
Нанесете 1 капка разтвор на бариев хлорид и 1 капка натриев родизонат (или родизонова киселина) последователно върху филтърната хартия.
Опит 2. Определяне на аниона CO3 2–
Анионът CO3 2– е безцветен в разтвори.
А) Реакция с групов реактив
Разтвор на бариев хлорид дава бяла утайка от бариев карбонат с откриваем йон
CO3 2– + Ba 2+ = VaCO3
Както всички карбонати, BaCO3 лесно се разтваря в силни минерални киселини и дори в оцетна киселина.
Б) Реакция със силни минерални киселини
Силните минерални киселини (солна, сярна, азотна) разлагат карбонатите с отделяне на въглероден диоксид
Изтичащият газ причинява помътняване на разтвора на калциев хидроксид.
За анализ се взема излишък от разтвор на калциев хидроксид, тъй като в противен случай мътността бързо изчезва поради образуването на кисела сол, която е силно разтворима във вода.
Понякога се използва бариев хидроксид вместо калциев хидроксид.
Опит 3. Определяне на аниона PO 4–
В зависимост от киселинността на разтвора, фосфорът може да съществува под формата на PO4 3–, HPO4 2– или H2PO4 – . Хидро- и дихидрофосфатите са стабилни в кисела среда, а фосфатите са стабилни в алкална среда. Всички алкални метали и амониеви фосфати са разтворими във вода исъщо дихидрофосфати на алкалоземни метали. Йонът PO4 3– е безцветен във водни разтвори.
А) Реакция с групов реактив
Бариевият хлорид утаява хидроген фосфат като бяла утайка от бариев хидроген фосфат
Към 4-5 капки разтвор на натриев хидрогенфосфат се добавят 2-3 капки разтвор на бариев хлорид, докато се образува бяла утайка.
В присъствието на основи или амониев хидроксид се образува бяла утайка от бариев фосфат.
Утайките BaHPO4 и Ba3(PO4)2 са разтворими в силни киселини (с изключение на сярна), а също и в оцетна киселина.
B) Реакция с молибденова течност
Молибденова течност, т.е. разтвор на амониев молибдат (NH4)2MoO4 в азотна киселина, образува жълта кристална утайка от амониев фосфомолибдат с аниони PO4 3– и HPO4 2–
Извършвайки реакцията, те действат с излишък от реагента, тъй като утайката се разтваря в натриев хидрогенфосфат. Към 5-6 капки молибденова течност, предварително загрята на водна баня, се добавят 1-2 капки разтвор на натриев хидрогенфосфат и се оставя да престои. Полезно е да добавите няколко кристала амониев нитрат, тъй като наличието на NH4 + йон със същото име в разтвора намалява разтворимостта на утайката. Утайката е разтворима в основи и амониев хидроксид
В) Реакция с магнезиева смес
Магнезиевата смес (MgC12 + NH4OH + NH4C1) образува бяла кристална утайка с фосфати и хидрофосфати. Например:
Утайката е разтворима в силни киселини и в оцетна киселина.
Добавете същото количество разтвор на амониев хидроксид към 2-3 капки разтвор на магнезиев хлорид и разтворете утайката от магнезиев хидроксид в амониев хлорид, като го добавяте капка по капка. Така получената магнезиева смес се загрява на водна баня и се добавя разтвор на натриев хидрогенфосфат, докато се появи утайка. Изпитайте отношениетополучената утайка се превръща в киселини.
Г) Реакция с бензидин
Най-удобно е реакцията да се проведе по капков метод. Една капка от тестовия разтвор се нанася върху парче филтърна хартия и след това една капка (една след друга) от разтвор на азотна киселина от амониев молибдат и бензидин C12H8(NH2)2. След това мокрото петно се държи в амонячна пара или се третира с капка натриев ацетат. Преди да извършите тази операция, е полезно да задържите мокро място върху нагрята електрическа печка, за да ускорите реакцията. В присъствието на аниона PO4 3– се появява син цвят, чийто интензитет зависи от концентрацията на аниона в разтвора.
Подобна, но водоразтворима сол се образува и от аниона SiO3 2–, чието присъствие в малки количества във вода винаги е възможно. Поради това е по-добре експериментът да се проведе в присъствието на винена киселина H2C4H4O6, която се добавя към разтвора на амониев молибдат и предотвратява образуването на молибден-силициева киселина.
Реакцията прави възможно откриването на 1,5 μg PO4 3– в присъствието на 500-кратен излишък на SiO3 2– анион. Граничното разреждане е 1:33 000.
Опит 4. Определяне на аниона SiO3 2–
Калиеви и натриеви силикати са разтворими във вода. Йонът SiO3 2 е безцветен.
А) Реакция с групов реактив
Бариевият хлорид образува бяла утайка от бариев силикат с аниона SiO3 2–. Киселините го разлагат с образуването на желатинова утайка от смес от силициеви киселини
Към 5-6 капки разтвор на натриев силикат се добавят 3-4 капки реактив. Третирайте получената бяла аморфна утайка от бариев силикат със солна киселина. Обърнете внимание на промяната в естеството на утайката.
Б) Реакция със сребърен нитрат
Сребърен нитрат AgNO3 отделя от силикатни разтвори жълта утайка от сребърен силикат, разтворим в азотна киселина
За 3-4 капкиразтвор на натриев силикат, добавете няколко капки разтвор на сребърен нитрат, докато се образува жълта утайка.
В) Реакция с разредени киселини
Разредените минерални киселини изместват силикагела от силикатите
Към 5-6 капки разтвор на натриев силикат се добавят 3-4 капки солна киселина. Под действието на излишък от киселина се образува колоиден разтвор на силициева киселина и не се образува утайка. Пълното изолиране на силициевите киселини се постига чрез многократно изпаряване на тестовия разтвор с концентрирана солна киселина. В същото време те стават неразтворими и могат лесно да бъдат отстранени чрез филтриране.
Г) Реакция с амониеви соли
Амониеви соли NH4C1, (NH4)2SO4 или (NH4)2CO3 отделят флокулираща утайка от силициева киселина от силикатни разтвори. Това се дължи на факта, че амониевите соли засилват хидролизата на силикатите, довеждайки я до края. Уравнението на реакцията има формата
Към 6-8 капки разтвор на натриев силикат се добавят същия брой капки разтвор на амониев хлорид и се загрява на водна баня. Наблюдава се появата на утайка от силициева киселина. Пълното утаяване на аниона SiO3 2– от амониеви соли е невъзможно.
Опит 5. Определяне на аниона F –
Флуоридите на алкални метали, амоний, както и сребро, алуминий, калай и живак са разтворими във вода. Реакцията на флуоридните разтвори е близка до неутрална. Йон F е безцветен.
А) Реакция с групов реактив
Бариевият хлорид дава с F - обемна бяла утайка от бариев флуорид, разтворим в минерални киселини и амониеви соли
2 F - + Ba 2+ \u003d BaF2
Към 3-4 капки разтвор на натриев флуорид добавете няколко капки бариев хлорид, докато се образува утайка. Проверете разтворимостта на утайката в силни минерални киселини (но не в сярна киселина) и в разтвор на амониев хлорид.
б)Реакция с калциев хлорид
Калциевият хлорид образува бяла CaF2 утайка, почти неразтворима в минерални киселини и неразтворима в оцетна киселина.
Към 3-4 капки разтвор на натриев флуорид се добавят няколко капки калциев хлорид, докато се образува бяла утайка.
В) Микрокристална реакция
Към капка от изследвания разтвор, подкислен със солна киселина, добавете малко твърда силициева киселина или силициев оксид и след това зърно натриев хлорид. Образуват се бледорозови кристали Na2SiF6. Пределното разреждане на реакцията е 1:2500.