Сериен метод за отглеждане на кристали от галий-скандий-гадолиниеви гранати за пасивен лазер
Собственици на патент RU 2324018:
Изобретението се отнася до технология за отглеждане на кристали за пасивни лазерни затвори, използвани в съвременни лазери, работещи в инфрачервената област на спектъра. Сериен метод за отглеждане на кристали от галий-скандий-гадолиниев гранат се извършва по метода на Чохралски от стопилката на първоначалния заряд, който е галий-скандий-гадолиниев гранат, получен чрез твърдофазен синтез на конгруентно топящ се състав с добавки от магнезиев оксид и хромен оксид, осигуряващи концентрацията на хром и магнезиеви катиони в стопилката при отглеждане първият кристал, 2,0 × l0 20 -2,6 × l0 20 атома/cm 3, при налягане в камерата от 1,3-2,0 atm в среда от аргон и въглероден диоксид с обемна част на последния в газовата смес от 14-17%, а по време на второто, третото и следващите култивации в тигела се добавя количество от първоначалния заряд, равно на теглото на предишния кристал, съставът от които по отношение на хромните и магнезиевите катиони се определя по формулата (CCr×CMg)/10 20 =0,5÷2 с CCr не по-малко от 5×10 19 атома/cm 3 . Получените от отгледаните кристали пасивни лазерни затвори осигуряват необходимия режим на Q-превключване в непрекъснат и импулсен режим на работа в диапазона на дължината на вълната 1,057-1,067 μm.
Изобретението се отнася до технологията на пасивни лазерни затвори за съвременни лазери, използвани в оптични и оптоелектронни устройства, като лазерни далекомери, работещи в близката инфрачервена област на спектъра. Може да се използва и при производството на луминисцентни и фото- и катодохромни материали на базата на галий-скандий-гадолиниев гранат и други монокристали от многокомпонентни оксиди, съдържащи оксидигалий и хром.
Известна е технологията на пасивни затвори от кристали от итриев алуминиев гранат, легиран с ванадий, където смес от метални оксиди със стехиометричен състав на гранат се използва като първоначален заряд, който се стопява при температура от 1970 ° C в азотна атмосфера с добавяне на кислород и след това кристалът се отглежда по метода на Чохралски, последвано от отгряване в редуцираща атмосфера (Mierczyk Z. , Frukacz Z., OPTO-ELECTRONIC REVI EW, v 8, (1), 2000, p.67-74). В това проучване няма данни за серийния растеж на кристали за пасивни порти. На авторите не е известна работа по тази тема.
Целта на предложеното технологично решение е да се подобри методът за получаване на пасивни лазерни затвори за работа в диапазона на дължината на вълната 1,057-1,067 μm, осигуряващ необходимия режим на Q-превключване в непрекъснати и импулсни режими на работа по отношение на отглеждане на кристали от смес от метални оксиди, което се състои в серийно израстване на кристали от галий-скандий-гадолиниев гранат, легирани с хромни катиони, като се използва остатъкът на първоначалния заряд в тигела и в резултат на това спестяване на скъп заряд от метални оксиди с висока чистота, както и опростяване и намаляване на технологичния цикъл на етапа на отглеждане на кристали и цялата технология като цяло.
Поставената технологична цел се постига в сериен метод за отглеждане на кристали от галий-скандий-гадолиниев гранат за пасивни лазерни затвори по метода на Чохралски от стопилката на изходния заряд, съдържащ смес от метални оксиди, която представлява галий-скандий-гадолиниев гранат, получен чрез твърдофазен синтез на конгруентно топим състав с добавки от магнезиев оксид и хромен оксид e, осигурявайки концентрацията на хромни катиони имагнезий в стопилката по време на растежа на първия кристал при 2,0-2,6×10 20 атома/cm 3, докато кристалът се отглежда при налягане в камерата от 1,3-2,0 atm в среда от аргон и въглероден диоксид с обемна част на последния в газовата смес от 14-17%, а по време на второто, третото и следващите култивации в тигела се добавя количество от първоначалния заряд, равно на към теглото на предишния кристал, чийто състав е част от катионите хром и магнезий се определят по формулата (CCr×CMg/10 20 =0,5÷2, с CCr не по-малко от 5×10 19 атома/cm 3 .
Същността на изобретението е следната: пасивни лазерни затвори от галий-скандий-гадолиниеви гранати, легирани с хромни катиони, се използват в лазери при дължина на вълната на генериране на активен елемент на базата на неодим (1,057-1,067 μm), за да осигурят необходимия режим на Q-превключване в непрекъснати и импулсни режими на работа на устройството. На етапа на отглеждане на кристали от галий-скандий-гадолиниеви гранати, легирани с хромни катиони, нямаше технология за отглеждане в серия, без пълна подмяна на първоначалния заряд, т.к. Поради високата летливост на галиевия оксид при високи температури, съставът на граната се променя както на етапа на синтез, така и на етапа на растеж на кристали от стопилката. Липсата на пряка зависимост на количеството добавка под формата на катиони (Cr 4+) в кристала и в стопилката от концентрацията на хромни катиони поради разнообразието от катионни форми на хром не ни позволи да изчислим необходимото количество метални оксиди и добавка, за да компенсираме техния дефицит в стопилката, за да отглеждаме кристали с необходимото качество и да получаваме от тях пасивни лазерни превключватели. Обобщавайки технологичния проблем, можем да кажем, че е необходимо да се създаде и поддържа условен "материален" баланс на стопилката-кристал-добавка, по отношение на съставките, всерия от пет култивации, което е най-добрият вариант.
Отбелязаните проблеми се елиминират чрез използване на първоначалната смес от галий-скандий-гадолиниеви гранати с конгруентен състав с добавки от магнезиев оксид и хромен оксид, осигуряващи концентрация на хромни катиони CCr и магнезий CMg в стопилката от 2 × l0 20 -2,6 × l0 20 атома/cm 3 . Този диапазон от концентрации на тези катиони в заряда осигурява необходимата концентрация на хромни катиони при отглеждане на първия кристал. След това гранатът се синтезира чрез твърдофазен синтез, растежът на кристалите се извършва в среда от аргон и въглероден диоксид, като обемната част на последния е 14-17% в газовата смес. Налягането в камерата може да варира от 1,3 до 2 atm. При налягане в камерата под 1,3 atm съставът на стопилката се променя рязко поради високата летливост на галия, което причинява образуването на втора фаза в кристала. При налягане над 2 атм. температурните градиенти се променят по повърхността на стопилката, в кристала се появяват пукнатини. По време на втория, третия и следващите растежи първоначалната смес се добавя към тигела в количество, равно на теглото на предишния кристал, чийто състав по отношение на хром и магнезиеви катиони се определя като (CCr × CMg) / 10 20 и е равен на стойности от 0,5 до 2 при CCr от най-малко 5 × 10 19 атома / cm 3, където CCr, CMg е концентрацията на хром и магнезиеви катиони в стопилката.
Добавянето на тегло, равно на предишния кристал, гарантира идентичността на началните условия за отглеждане на кристали и материалния баланс от растеж към растеж. Това съотношение на концентрациите на хромни и магнезиеви катиони в добавката ви позволява да поддържате необходимата концентрация на катиони (Cr 4+) в стопилката по време на втория, третия и последващия растеж до петия и съответно в кристала. Поведението на следните култури е нерентабилно порадиза голямо количество иридий (материал за тигела) в стопилката.
Използването на предложените технологични параметри за серия от пет растящи кристала от легирани с хром галий-скандий-гадолиниеви гранати осигурява получаването на подходящи кристали за производството на пасивни лазерни превключватели, работещи в диапазона на дължината на вълната 1,057-1,067 μm и осигуряващи необходимия режим на Q-превключване в непрекъснат и импулсен режим на работа.
Като пример са дадени две серии от нарастващи кристали от галий-скандий-гадолиниев гранат, легиран с хромни катиони, с коефициент на поглъщане 4,8-5,9 cm -1 при дължина на вълната 1,067 μm. От кристалите след рязане, шлифоване, полиране и нанасяне на антирефлексно покритие са получени сертифицирани пасивни лазерни затвори с коефициент на поглъщане 12-32% при дължина на вълната 1,067 μm с диаметър 7 и 8 mm.
Сериен метод за отглеждане на кристали от галий-скандий-гадолиниев гранат за пасивни лазерни затвори по метода на Чохралски от стопилката на първоначалния заряд, който е галий-скандий-гадолиниев гранат, получен чрез твърдофазен синтез на конгруентно топящ се състав с добавки от магнезиев оксид и хромен оксид, осигуряващи концентрация на хром и магнезиеви катиони в ме lt по време на растежа на първия кристал, 2,0 10 20 -2,6 10 20 атома / cm 3, докато кристалът се отглежда при налягане в камерата от 1,3-2,0 atm в среда от аргон и въглероден диоксид с обемна фракция на последния в газовата смес от 14-17%, а по време на второто, третото и следващите култивации в тигела се добавя количество от първоначалния заряд, равно на теглото на предишния кристал, чийто състав по хромни и магнезиеви катиони се определя по формулата (CCr CMg )/10 20 =0,5÷2, при СCr не по-малко от 5·10 19 атома/cm 3 .