Метод за изолиране на меден сулфат от разтвор на сярна киселина
Изобретението се отнася до областта на химията, метод за получаване на меден сулфат - меден сулфат и може да се използва в металургията при обработката на разтвори на сярна киселина за електролитно производство на рафинирана мед.
Методът може да се използва в металургията, химическата промишленост, при производството на фуражни микродобавки в селското стопанство, за добитък и птици, а също и при производството на торове.
Изобретателският метод за производство на меден сулфат позволява да се получи фино диспергиран меден сулфат (меден сулфат) с по-високо качество, както по отношение на съдържанието на основния компонент на медния сулфат от най-малко 98,5%, така и по отношение на съдържанието на кристали от фракция с размер на частиците по-малък от 0,5 mm до 85-95%, което позволява да се изключат големи фракции от кристали на меден сулфат 2,5; 1.6; 1,0 мм.
Получаването на меден сулфат с определен гранулометричен състав, съдържащ фракции по-малки от 0,5 mm, което позволява разширяване на обхвата на медния сулфат, е спешна задача, тъй като медният сулфат с по-фини фракции от 0,5 mm е необходим за фуражни микродобавки.
Известен е друг метод за получаване на кристален меден сулфат на меден сулфат от отработения електролит от производството на меден електролит [2], който включва неутрализиране на разтвора на два етапа. Първо, отработеният електролит се неутрализира с медсъдържащи метали до остатъчно съдържание на сярна киселина от 5-50 g / l и повишаване на концентрацията на мед до 140-160 g / l, след което разтворът се неутрализира с хексаметилентетрамин в количество, надвишаващо необходимото за неутрализация на киселината, 10-20 g / p. Неутрализираният разтвор се утаява, примесите се утаяват, утайката им се отделя и пречистеният разтвор се изпарява и кристализира.
Такъв продукт е лошо изцеден, съдържа влага до 10-20%, замърсен е с примеси.елементи.
За да се увеличи чистотата на крайния продукт, той трябва да се измие, докато добивът на крайния продукт се намалява с около 25-30 тегл. Продуктът се слепва, налепва при съхранение и транспортиране. Поради ниското съдържание на основния компонент (97%) и високото съдържание на примеси и органични вещества, полученият меден сулфат не може да се използва като фуражна добавка.
В допълнение, методът с двустепенна неутрализация на разтвора с различни материали с утаяване и отделяне на утайката от примеси затруднява промишленото му прилагане, изисква използването на скъп и дефицитен хексаметилентетрамин.
The essence of the proposed method is that when obtaining copper sulfate from sulfuric acid solutions by vacuum crystallization at elevated temperature and continuous circulation and removal of the suspension, combined evaporation-crystallization is carried out from a solution heated to 80-90 o C, with a ratio of copper and sulfuric acid equal to (35-95): 1, under a pressure of 1.5-1.9 kPa; поддържане на температурата на циркулиращия матерен разтвор 2-4°С над температурата на кристализация на медния сулфат.
Сравнителният анализ на известни технически решения и заявеното изобретение ни позволява да заключим, че изобретението не е известно от нивото на техниката и отговаря на критерия за "новост".
Предложеният метод се различава от прототипа по това, че вакуумното изпаряване-кристализация на разтвор на меден сулфат на сулфат се извършва от разтвор, нагрят до 80-90 o C със съотношение на мед и сярна киселина, равно на (35-95): 1 под налягане 1,5-1,9 kPa, поддържайки температурата на циркулиращия матерен разтвор с 2-4 o C над температурата на кристализация на медта сулфат.
Същността на заявеното изобретение за специалист, участващ в кристализацията на меден сулфат от разтвори, не еследва изрично от нивото на техниката, което ни позволява да заключим, че изобретението отговаря на критерия за "изобретателско ниво".
Методът позволява да се получат до 85-95% от фракцията на кристалите под 0,5 mm, за да се изключат големи частици от продукта с размер над 1 mm; 1,6 мм; 2,5 мм, за да се гарантира високото качество на продукта по отношение на химичния състав, който отговаря на изискванията за меден сулфат класове "А" и "В", най-висок и първи клас (съгласно GOST 19347-84).
Режимите на изпълнение на метода се избират експериментално.
Разтвор с по-високо съотношение на мед към киселина от 95:1 води до повишаване на степента на пренасищане на разтвора, загуби на мед с матерния разтвор и намаляване на добива на меден диспергиран меден сулфат с 8%.
Температурата на прегряване на циркулиращия матерен разтвор над 4 o C води до влошаване на качеството на съдържанието на основния компонент до 98% от количеството примеси над 0,2%, намаляване на добива на продукта със 7% и съдържание на фракция под 0,5 mm до 80% (таблица 1, стр. 5.8).
По-ниската стойност на температурата на прегряване на матерната луга от 2 o C също води до намаляване на качеството и еднородността на продукта, намалявайки неговата производителност (таблица 1, стр. 4).
Вакуум над 15 kPa е трудно да се поддържа стабилно, особено през лятото, поради ограничените възможности за понижаване на температурата на охлаждащата вода, нейният разход се увеличава. Намалява еднородността и качеството на продукта, неговата продукция (таблица 1, точка 8).
Изпълнението на метода е илюстрирано със следните примери, изпълнени в условията на текущото промишлено производство на АО "Уралелектромед".
Първоначален сулфатен разтвор след електрорафиниране на мед, обогатен с мед досъотношението мед към сярна киселина, равно на 35: 1, се нагрява до 82 o C, 10 m 3/4 от разтвора се подава във вакуумен изпарител кристализатор (VVK) и се смесва с матерния разтвор, циркулиращ в кристализатора, взет от зоната на кристализация и предварително загрят 2 o C над температурата на кристализация на меден сулфат. На изхода от централната тръба на матрицата кристалите на медния сулфат се изолират в сепаратора при постоянен вакуум от 1,9 kPa. При тези условия се изтегля суспензия от кристали на меден сулфат в количество 4200 kg/h. (по отношение на суха сол) от зоната на кристализация до центрофугиране.
Кристалите на медния сулфат се центрофугират от матерната луга в FGP центрофуга, сушат се при 80 o C в сушилен барабан.
Получен е меден сулфат с хомогенна фаза и гранулометричен състав.
Изходът на кристали от меден сулфат с фракция по-малка от 0,5 mm 88% големи зърна от кристали с фракции 2,5; 1.6; Липсват 1,0 мм.
Химическият състав на медния сулфат отговаря на изискванията за клас 1 A или по-висок и съдържа (тегл.): Меден сулфат не по-малко от 99,0 Отсъствие на сярна киселина Желязо не повече от 0,01 Арсен не повече от 0,003 Никел не повече от 0,1 Антимон не повече от 0,01 Олово не повече от 0,0008 повече от 0,003 Магнезий не повече от 0,001 Цинк не повече от 0,004 Неразтворим остатък не повече от 0,01 Магнезий не повече от 0,001 Цинк не повече от 0,004 Неразтворим остатък не повече от 0,01 Живак не повече от 0,0005 Пример 2.
Първоначалният разтвор на сярна киселина след електрорафиниране на мед, обогатяване на мед до съотношението му към сярна киселина 80: 1, загрята до 86 o C, в количество 8 m 3 / h се подава във вакуумен изпарител кристализатор (VVK) и се смесва с циркулиращ матерен разтвор, който е предварително загрят с 3 o C по-горетемпература на охлаждане на суспензията в апарата.
В смесителната камера тази смес се смесва със суспензия от меден сулфат, циркулираща вътре в апарата.
При излизане от централната тръба на ВВК получената смес се охлажда под вакуум 1,7 kPa и от суспензията се отделят кристали меден сулфат в количество 4280 kg/h, изчислено като суха сол.
Кристалите на медния сулфат се отделят в центрофуга, сушат се при 80 o C.
Получените кристали меден сулфат са хомогенни по фаза и гранулометричен състав. Добивът на кристална фракция под 0,5 mm е 92% от кристалната фракция 2,5; 1.6; Липсват 1,0 мм.
Химическият състав на медния сулфат отговаря на изискванията на потребителите, съответства на клас 1 клас А, съдържа Меден сулфат CuS045Н2O не по-малко от 98,8 Желязо не повече от 0,01 Липсва сярна киселина Неразтворим остатък не повече от 0,01 Арсен не повече от 0,003 Никел не повече от 0 .15 Антимон не повече от 0,0 1 Олово не повече от 0,001 Кадмий не повече от 0,0001 Калций не повече от 0,002 Магнезий не повече от 0,001 Цинк не повече от 0,004 Живак не повече от 0,00006 Пример 3.
Финокристален меден сулфат се получава, както в пример 1, чрез подаване на първоначалния разтвор в количество от 12 m 3 /h, със съотношение мед към сярна киселина 95:1, нагрят до 90 o C и сервиран във вакуумен изпарител кристализатор, смесването му с циркулиращ матерен разтвор, загрят до 4 o C над температурата на кристализация на медния сулфат, и след това смесване на получената смес със суспензия циркулира вътре в апарата. В същото време се поддържа вакуум от 1,5 kPa, което осигурява пренасищане на суспензията и добив на меден сулфат в количество от 4500 kg / h по отношение на суха сол.
Кристалите на медния сулфат се отделят в центрофуга, изсушават се при същите условия, както в пример 1.
Масова часткристали на меден сулфат по-малко от 0,5 mm е 95% големи фракции 2,5; 1.6; Липсват и 1,0 мм.
Химическият състав на медния сулфат съответства на 1-ви клас, най-високият клас, съдържащ Меден сулфат не по-малко от 98,5 Без сярна киселина Желязо не повече от 0,01 Неразтворим остатък не повече от 0,01 Арсен не повече от 0,003 001 Кадмий не повече от 0,0001 Калций не повече от 0,002 Магнезий не повече от 0,001 Цинк не повече от 0,004 Живак не повече от 0,00008 кристален меден сулфат меден сулфат с еднакъв гранулометричен състав и по-високо химично качество по отношение на съдържанието на основния компонент (поне 98,5%) ще позволи да се изключат големи фракции от кристали на меден сулфат 2 .5; 1.6; 1,0 мм.
Положителните резултати от тестването на метода в условията на работа на АО "Уралелектромед" ни позволяват да считаме изобретателския метод за производство на меден сулфат индустриално приложим.
Предимствата на промишленото приложение на предложения метод: възможността за получаване на финокристален меден сулфат - меден сулфат с по-равномерно разпределение на размера на частиците и по-висок химичен състав по отношение на съдържанието на основния компонент, възпроизводимост и стабилност на технологичните параметри, увеличаване на извличането на мед в крайния продукт. Медният сулфат с това качество може да се използва като фуражна добавка за добитък и птици.
1. Метод за изолиране на меден сулфат от разтвор на сярна киселина, включващ вакуумна кристализация на първоначалния разтвор при повишена температура,непрекъсната циркулация и отстраняване на суспензията, отделяне на кристалите и изсушаването им, характеризиращо се с това, че първоначалният разтвор, загрят до 80 90 o С масово съотношение на мед и сярна киселина 35 95 1, се смесва с циркулиращ матерен разтвор с температура 2 4 o C по-висока от температурата на кристализация на медния сулфат и се подлага на вакуумно изпаряване-кристализация.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че вакуумната кристализация се извършва под налягане от 1,5 до 1,9 kPa.