Метод за отлагане на молибденово покритие върху метални прахове

Собственици на патент RU 2425909:
Изобретението се отнася до областта на получаване на метални покрития, по-специално молибден, върху метални прахове чрез термично разлагане на молибден хексакарбонил в сероводород и може да се използва за производството на антифрикционни дисперсионно укрепени композитни материали на базата на полимерни матрици. Методът за нанасяне на молибденово покритие върху метални прахове се състои в нанасяне на покритие чрез термична дисоциация на молибденови хексакарбонилни пари, при което основният покривен слой се нанася от смес от молибденов хексакарбонил и въглероден оксид в обемно съотношение на парите 1:5 при 200°C, след което полученият слой се насища с молибденов дисулфид, образуван от смес от продукти на термично разрушаване свързването на молибден хексакарбонил и сероводород в обемното съотношение на парите е 1: 2 при температура 400 ° C. Техническият ефект е разработен метод за получаване на молибденово покритие върху метални прахове, ефективно за постигане на оптимална комбинация от твърдост, износоустойчивост и топлоустойчивост на композитни материали за работа, осигурявайки увеличаване на експлоатационния живот на части от триещи се двойки, направени от тези композити. 2 табл.
Изобретението се отнася до областта на получаване на метални покрития, по-специално молибден, върху метални прахове чрез термично разлагане на молибден хексакарбонил в сероводород и може да се използва за производството на антифрикционни дисперсионно усилени композитни материали на базата на полимерни матрици.
Известен метод за нанасяне на метални покрития върху прахове от абразивни материали чрез термична дисоциация на изпарения на карбонили от групи VI-VIII на периодичната система на Менделеев в поток от инертен газ (патентБългария No 2169638, IPC B22F 1/02, С23С 16/16, 2001). Върху предварително нанесения първи метален слой допълнително се нанася втори слой от смес от карбонили, единият от които е карбонилът, използван за отлагането на предварителния (първи) слой.
Най-близък по техническа същност е методът за получаване на покрития, включващ нанасянето на двуслойно покритие чрез термично разлагане на метални карбонилни пари, по-специално молибден, при понижено налягане (AS СССР № 430195, клас C23s 11/02, 1971 г., прототип).
Тези методи създават многослойни покрития върху субстрати, които имат добра адхезия към повърхността на носителя. Това определя областта на преобладаващо използване на метализирани прахове в процесите на нанасяне на втвърдяващи и антикорозионни покрития, включително производството на абразивни инструменти, увеличавайки експлоатационния му живот.
Въпреки това, тези методи не осигуряват необходимите характеристики на металните прахове като усилваща фаза на дисперсно-укрепени композитни материали на базата на полимерни матрици, а именно необходимата адхезивна съвместимост със свързващо вещество, оптимизиране на якостта, устойчивостта на износване и устойчивостта на топлина на композитите.
Техническата цел на изобретението е да се разработи метод за получаване на молибденово покритие върху метални прахове, ефективно за постигане на оптимална комбинация от твърдост, износоустойчивост и топлоустойчивост на композитни материали за работа, осигурявайки увеличаване на експлоатационния живот на части от триещи се двойки, направени от тези композити.
За решаване на посочения технически проблем се предлага метод за нанасяне на молибденово покритие върху метални прахове чрез термична дисоциация на пари на молибден хексакарбонил. Метализиранепраховете се извършват на два етапа: на първия етап основното молибденово покритие се получава върху първоначалния прах, на втория етап насищане на повърхностния слой на метализирания прах с молибденов дисулфид, образуван по време на разлагането на сероводород, и чрез взаимодействие на сяра с продукти на разлагане на молибденов хексакарбонил на повърхността на метализираната частица. Първият основен покривен слой се нанася от смес от молибден хексакарбонил и въглероден оксид с обемно съотношение на парите 1:5 при температура на реактора 200°C. Полученото молибденово покритие върху прахови частици се сулфидира чрез нагряване в поток от H2S при 400°C, съотношението на реагентите на сместа (молибденов хексакарбонил и сероводород) е 1:2. Сероводородът се получава чрез действието на солна киселина (sp. тегло 1,18) върху натриев сулфид, последвано от пречистване от HCl, H2O пари и As, P примеси, съдържащи се в Na2S.
Изобретението е илюстрирано в таблици.
Представена е таблица 1, показваща технологичния режим на прахова метализация и свойствата на полученото покритие; Таблица 2, представяща резултатите от изследване на основните свойства на композитни материали, армирани с метализирани прахове на базата на полиамид PA-66.
Пример за конкретно изпълнение на предложения метод.
В работната камера на апарата за нанасяне на покритие се поставя прах PG-US25, който включва: желязо - основа, хром 35-41%, силиций 1,6-2,6%, манган - не повече от 2,5%, никел 1-1,8%, волфрам 0,2-0,4%, молибден 0,08-0,15%, бор 1,5-2,1%, сяра 0 0,07%, фосфор 0,06%. Размер на зърното - 160-200 микрона. Прахът PG-US25 се нагрява до температура 200°C. След това през смесителя се подават пари от молибден хексакарбонил и въглероден оксид (обемно съотношение 1:5) със скорост 20 l/h и се нанася метално покритие под формата нафилми. На следващия етап от процеса подаването на въглероден окис се спира, температурата в работната камера се повишава до 400 ° C и се подават пари от пречистен сероводород със скорост 80 l / h (съотношението на реагентите на сместа от молибденов хексакарбонил и сероводород е 1: 2). Сулфидирането на повърхностния слой на метализираните прахови частици се извършва в продължение на 3 минути.
Технологичният режим на прахова метализация и свойствата на полученото покритие са представени в таблица 1.
Композитни материали, съдържащи в полиамидната матрица (PA-66) от 10 до 50% тегловни метализирани прахове, се обработват чрез леене под налягане.
Таблица 2 представя резултатите от изследване на основните свойства на композитни материали, армирани с метализирани прахове на базата на полиамид PA-66.
Експериментално изследване за определяне на твърдостта, свиването (GOST 18616-88 "Пластмаси. Метод за определяне на свиването"), коефициентите на триене (GOST 11629-75 "Пластмаси. Метод за определяне на коефициента на триене") и устойчивостта на износване на композитни материали е проведено върху проби, създадени на термопреса D 3132-250P. Изпитванията на якост бяха проведени в съответствие с GOST 25.602-80 „Изчисления и изпитвания на якост. Методи за механично изпитване на композитни материали с полимерна матрица (композити). Метод за изпитване на компресия при нормални, повишени и ниски температури. Якостта на удар беше определена по метода на Шарпи на удароизпитател с махало модел 2130KM-03. Измерването на топлофизичните величини беше извършено на топломер ITL-400 с последващо изчисляване на топлоустойчивостта по отношение на специфичните условия на работа на частите.
От горните резултати следва, че предложеният метод за нанасяне на молибденово покритие върху металпрахове е ефективен за постигане на оптимална комбинация от твърдост (1250-1900 MPa), устойчивост на износване (3,00-3,75) и устойчивост на топлина (140-230 ° C) на композитни материали за работа, осигурявайки увеличаване на експлоатационния живот на части от триещи се двойки, направени от тези композити с 1,5-2 пъти.


1. Метод за нанасяне на молибденово покритие върху метални прахове, включително покритие чрез термична дисоциация на молибденови хексакарбонилни пари, характеризиращ се с това, че основният покривен слой се нанася от смес от молибденов хексакарбонил и въглероден оксид в обемно съотношение на парите 1:5 при 200°C, след което полученият слой се насища с молибденов дисулфид, образуван от смес от продукти на термична дисоциация на молибденов хексакарбонил и сероводород в обемно съотношение на парите 1:2 при температура 400°C.