Метод за получаване на калиев хлорид

получаване

Собственици на патент RU 2264984:

Изобретението се отнася до техника за производство на калиев хлорид с висока чистота.

Целевият продукт се отделя от излугващия разтвор. Известен е също метод за пречистване на кристален калиев хлорид (виж US патент No. 4385902, (приложение 24.06.80, приложение No. 162562), публикувано 31.05.83, клас B 01 D 9/00).

Съгласно известен метод, фино диспергирани кристали на кристален продукт, съдържащ ≥96,5 тегл.% KCl и 0,25-2,5 тегл.% NaCl се пресоват за получаване на плочи, които след това се раздробяват, като се получава материал - 10 меша. Този материал се зарежда в реактор за излугване, който едновременно се пълни с воден разтвор за излугване, наситен с KCl и съдържащ по-малко от 45 g/l NaCl. 300-4000 g суровина за пречистване се зарежда на 1 dm 3 от разтвора за излугване. Излугването се извършва при изотермични условия при 20-70°С за 1-24 часа.

Проблемът се решава от факта, че за разлика от известния метод, който включва разтваряне на калий-съдържащи суровини в излугващ разтвор, кристализация на целевия продукт от горещ избистрен разтвор, наситен с калиев хлорид във вакуумна кристализационна единица с освобождаване на целевия продукт, нагряване и връщане към разтваряне на матерния разтвор, съгласно предложения метод се извършва разтваряне на калий-съдържащи суровини във флотационна машина в разтвор за излугване, получен чрез третиране на матерната луга с хлорсъдържащ реагент ом с добавяне на киселина до рН 3-6.

В този случай като хлорсъдържащ реагент се използва воден разтвор на натриев (калиев) хипохлорит, хлор, а като калий-съдържаща суровина се използва халургичен или флотационен калиев хлорид.

Същността на метода е следната.

За разлика от известния метод, разтварянето на калий-съдържащи суровинисе извършват във флотационна машина в разтвор за излугване, получен чрез третиране на матерната луга с хлорсъдържащ реагент с добавяне на киселина до рН 3-6.

Когато матерната луга се третира с хлорсъдържащ реагент, съдържащият се в разтвора бромиден йон се окислява до Br2, BrCl, BrCl3, както и продукти от хидролиза на тези съединения и образуване на комплекс. Когато киселина, като например солна киселина, се добави към матерната луга до рН 3-6, хидролизата на брома се потиска и хидролизата на други съединения протича в по-голяма степен, колкото по-висока е температурата. Когато съдържащите калий суровини се разтварят в такъв разтвор за излугване, нагрят до температура от 100-110 ° C във флотационната машина, бромът се десорбира от въздушни мехурчета, инжектирани от работните колела на флотационната машина, които се отстраняват под формата на паровъздушна смес от вентилатор за пречистване на газа.

Процесът на десорбция на бром завършва във вакуумната кристализационна единица, където остатъците от бром се отстраняват от течната фаза под формата на смес от пара и въздух.

Отделянето на брома от пара-въздушната смес като страничен продукт или неговата неутрализация и изхвърляне се извършва по известни методи (виж, например, Pozin M.E. Technology of mineral salts, том 1, изд. Chemistry, 1970, стр. 221-234).

Като хлорсъдържащ реагент се използва воден разтвор на натриев (калиев) хипохлорит или хлор. За условията на поташната промишленост в Урал (JSC "Silvinit", OJSC "Uralkali") е за предпочитане да се използва воден разтвор на хипохлорит, тъй като приемането на хлор в промишления обект и използването му в химически заводи е трудно от гледна точка на безопасността. В тези инсталации обаче може да се използва и хлор.

Консумацията на хлорсъдържащия реагент е 0,6-1,0 от стехиометричното количество, необходимо за превръщане на бромидния йон в елементарен броми зависи само от изискванията на потребителите към крайното съдържание на бром в целевия продукт.

Киселина, като например солна киселина, се добавя към матерната луга, за да се получи рН на средата в диапазона 3-6, оптимално 4-5. Намаляването на нивото на pH под 3 изисква използването на оборудване, изработено от специални устойчиви на корозия материали и води до замърсяване на сместа газ-пари с пари на хлороводород. Повишаването на рН> 6 изисква увеличен разход на хлорсъдържащ реагент и увеличава продължителността на процеса на десорбция.

Като се има предвид, че матерната луга се насочва към приготвянето на разтвора за излугване, хлорсъдържащите реагенти, които не са били използвани в цикъла, отново се връщат към разтварянето на първоначалната калий-съдържаща суровина.

Като калий-съдържаща суровина за получаване на целевия продукт може да се използва бял галургичен или червен флотационен калиев хлорид.

В последния случай горещият наситен разтвор се подлага на избистряне от червена кал, преди да бъде подаден към вакуумно охлаждане.

получаване

Методът се осъществява по следния начин.

Халургичният или флотационен калиев хлорид се разтваря в излугващия разтвор във флотационна машина при температура 90-100°C. Горещ разтвор, наситен с калиев хлорид, се избистря от неразтворими съединения и се охлажда във вакуумно кристализационно устройство до температура 25-35 ° C. Получената суспензия се сгъстява и филтрира. Твърдата фаза се промива и изсушава, за да се получи целевият продукт, а матерната луга и промивните води се третират с хлорсъдържащ реагент, взет в количество от 0,6-1,0 от технометрично необходимото за превръщането на бромидния йон, съдържащ се в калиев хлорид, в елементарен бром. В същото време киселина, като солна киселина, се добавя към разтвора до pH 3-6.

полученоразтворът за извличане се нагрява до 100-110°C и се подава за разтваряне на оригиналния калиев хлорид във флотационната машина. Във флотационната машина бромът се десорбира от въздушни мехурчета, инжектирани от работните колела, които се отстраняват под формата на паровъздушна смес от вентилатори за пречистване на газа.

Процесът на десорбция на бром завършва във вакуумната кристализационна единица, където остатъците от бром се отстраняват от течната фаза под формата на парогазова смес.

Отделянето на брома от паровъздушната смес като страничен продукт или неутрализацията и отделянето се извършва по известни методи. Като хлорсъдържащ реагент се използва воден разтвор на натриев (калиев) хипохлорит или газообразен хлор.

Примери за изпълнение на метода

Газопарната фаза от флотационната машина се изпраща за очистване на газ.

Разтворът се охлажда във вакуумна кристализационна единица, филтрува се, промива се и се суши, за да се получат 995.3 wt.h. състав на целевия продукт

KCl - 98,5%, Br - 0,015%.

Матерният разтвор се изпраща за получаване на разтвор за извличане.

Разтворът се избистря от неразтворими примеси и се охлажда във вакуумна кристализационна единица до 25°С. Твърдата фаза беше концентрирана, филтрувана и изсушена до получаване на 986 wt.h. състав на целевия продукт: KCl - 96,1%, Br - 0,03%. Матерният разтвор се изпраща за получаване на разтвор за извличане.

Процесът се провежда в съответствие с пример 1, но за окисление се използва калиев хипохлорит и разтворът за извличане се добавя към вода до концентрация на натриев хлорид 6%. Получава се целевият продукт със състав: KCl - 99,3%, BrХранително-вкусовата промишленост.