Метод за производство на паладиев катализатор за фино пречистване на водород от кислород
Употреба: при производството на паладиев катализатор за фино пречистване на водород от кислород. Същността на изобретението: получаването на паладиев катализатор се извършва чрез равномерно разпределение на паладий върху повърхността на гама-алуминиев оксид с обем на порите с радиус най-малко 50%. Намаляването на загубата на благороден метал се постига чрез циркулираща импрегнация с разтвор на паладиев ацетат със скорост 25-5-h -1 с въвеждането на активния компонент в циркулиращия разтвор за 0.5 1.0 h и времето за импрегниране 2 5 h, последвано от сушене и редукция в поток от водород при 250 300 °C. Това повишава ефективността на пречистването на водорода и намалява загубата на паладий в процеса на неговото производство по безотпадна технология. 5 s. стр. f-ly, 1 табл.
Изобретението се отнася до областта на каталитичните методи за пречистване на водород от кислород.
Най-близък до изобретението е метод за получаване чрез циркулационна импрегнация [5] на носители за получаване на катализатори за селективно хидрогениране на ацетилени и диени.
Добре известен източник описва метод за производство на катализатори на носител, като се използва методът на циркулиране на импрегниращ разтвор с активен компонент през неподвижен поддържащ слой. Алуминиевият оксид се зарежда в клетката със скорост на циркулация 10 15 ml/min на разтвор от 1 g Al2O3, импрегниращият разтвор се изпомпва (скоростта на циркулация надвишава 300 h -1).
Катализаторите за фино пречистване на водород от следи от кислород обаче, приготвени по циркулационния метод съгласно условията, посочени в прототипа, също имат недостатъчна активност, т.е. не осигуряват необходимата дълбочина на пречистване на водород от следи от кислород.
Целта на изобретението е да се разработи метод за производство на паладиев катализатор за фино пречистване на водород от кислород с висока активност, получен съгласноекологично чиста, безотпадна технология с намалени загуби на паладий.
За постигане на тази цел се предлага метод за производство на катализатор за фино пречистване на водород от следи от кислород, който се състои в това, че -алуминиев оксид с обем на порите от 100 1000 радиус от най-малко 50 се импрегнира с циркулация на работни разтвори на паладиев ацетат през носещия слой със скорост 25 50 h -1 за 2 5 h и активният компонент се въвежда в циркулиращия разтвор за 0,5 1 ч. Като разтворител е за предпочитане да се използва толуен.
Съществените отличителни характеристики на предлаганото решение са: използването на -Al2O3 като носител с обем на порите с радиус 100 1000 не по-малко от 50 импрегнирането се извършва по метода на циркулация на работни разтвори на паладиев ацетат; скоростта на циркулация на работните разтвори е 2550 h -1; активната съставка се въвежда в циркулиращия разтвор за 0,5-1 h.
Разликата е, че като разтворител се използва толуен, а импрегнирането се извършва в продължение на 2-5 часа, концентрацията на паладий в разтвора е 0,0025-0,003 g / cm3.
Предложеният катализатор, който има висока активност, е получен по безотпадна, екологично чиста технология, има новост, което ни позволява да заключим, че отговаря на критерия "изобретателско ниво".
Катализаторът се приготвя, както следва.
Прясно активираният носител се импрегнира с разтвор на паладиев ацетат в толуен. Импрегнирането се извършва при определени условия чрез циркулация на импрегниращия разтвор през неподвижен носещ слой - алуминиев оксид с оптимална структура. За равномерно нанасяне на активния компонент върху повърхността на носителя посоката на циркулация на разтвора периодично се променя на противоток. След източване на матерната луга отимпрегнатор в последния, катализаторът се изсушава, което се извършва в поток от сух въздух при температура от 110 ° C. Некондензирани в топлообменника след изсушаване, толуеновите пари се неутрализират в каталитична камера за последващо изгаряне. Кондензатът се връща в технологичния цикъл, където многократно се използва за приготвяне на следващи партиди катализатор, което на практика елиминира загубата на паладий и гарантира безотпадна технология. За да се избегне окисляването на образуваните повърхностни съединения, полученият катализатор се редуцира в поток от водород при температура 250–300°C.
Съдържанието на паладий в катализатора се определя чрез фотоколориметричен метод, базиран на образуването на зелено комплексно съединение на паладий с калаен хлорид. Обемът на порите и разпределението на размера се измерват чрез живачна порозиметрия. Определянето на дълбочината на пречистване на водород от кислород на паладиев катализатор се извършва в поточно-циркулационен блок.
PRI mme R 1 (прототип). Катализаторът се приготвя на пилотна инсталация. 2,5 kg прясно калциниран а-оксид се зареждат в импрегнатора. Разтвор на паладиев ацетат се подава към толуола, циркулиращ през носителя с дозираща помпа и циркулира през неподвижния слой на носителя със скорост 400 h -1. След сушене при 110°С в поток от сух азот и редукция при 250°С с водород, катализатор, съдържащ 0.25 тегл. паладий. Активността на катализатора се определя от дълбочината на пречистване на водорода от кислорода, т.е. от съдържанието на остатъчен кислород във водорода след преминаване през катализатора. Дълбочината на пречистване на водорода от кислорода е 2.510 -4 об.
П р и м е р 3. Подобно на пример 2, с тази разлика, че скоростта на циркулация е 25 h -1 . Съдържанието на паладий в катализатора 0,35 10 -4 об.Дълбочина на пречистване на водород от кислород 0,35 10 -4 об.
П р и м е р 7. Подобно на пример 2, с тази разлика, че времето за въвеждане на активния компонент в циркулационния кръг е 0,5 ч. Съдържанието на паладий в катализатора е 0,41 об. активност на катализатора дълбочина на пречистване на водород от кислород е 0,3710 -4 об.
П р и м е р 9. Подобно на пример 2, с тази разлика, че времето за импрегниране се намалява до 1,0 ч. Съдържанието на паладий в катализатора е 0,22 тегл. дълбочина на активност на пречистване на водород от O2 0,96 10 -4 об.
Предложеният метод за получаване на катализатори позволява ефективно фино пречистване на водород от кислород, методът има редица предимства в сравнение с известните: безотпадна технология (многократно използване на толуен); намаляване на загубите на паладий.
1. МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА ПАЛАДИЕВ КАТАЛИЗАТОР ЗА ФИННО ПРЕЧИСТВАНЕ НА ВОДОРОД ОТ КИСЛОРОД чрез импрегниране на носителя с разтвор на паладиева сол, последвано от сушене и редукция, характеризиращ се с това, че а-алуминиев оксид с обем на порите с радиус 100 1000 от най-малко 50% се импрегнира чрез циркулация на работни разтвори на паладия диев ацетат през носещия слой със скорост 25 50 h-1, освен това активният компонент се прилага в рамките на 0,5 до 1,0 h в циркулиращия разтвор.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че като разтворител се използва толуен.
3. Метод съгласно претенции 1 и 2, характеризиращ се с това, че импрегнирането се извършва за 2-5 часа.
4. Метод съгласно претенции 1 до 3, характеризиращ се с това, че концентрацията на паладиев ацетат в разтвора е 0,0025 ± 0,003 g/ml.
5. Методът съгласно претенции 1 до 4, характеризиращ се с това, че редукцията се извършва в поток от водород при 250-300°С.
6. Метод съгласно претенции 1 до 5, характеризиращ се с това, че посоката на циркулация на работния разтвор в процеса се обръща.импрегниране.