Метод за сушене на етилов алкохол
КЪМ АВТОРСКО СВИДЕТЕЛСТВО (ii) 424854
Социалистически, републики (61) Зависи от автора. сертификати (22) Заявени 28.03.72 г. (21) 1765752/23-4 с приложение на заявление № (32) Приоритет
Публикувана на 25.04.74 г. Бюлетин №15
Съвет на Министерството на изобретенията и откритията на СССР (53) UDC 547.262.05 (088.8) 1
А. М. Мирошников, А. Ф. Чуднов и З. Г. Шигарова1 Ю. !;T
3 (72) Изобретатели (71) Заявител (54) МЕТОД ЗА ИЗСУШАВАНЕ НА ЕТИЛОВ АЛКОХОЛ
Изобретението се отнася до химическата технология.
Известен метод за изсушаване на етилов алкохол чрез екстракционна дестилация с използване на глицерол или етиленгликол като екстрактивни агенти както в чиста форма, така и в разтвори на соли в тях. При известен метод, използвайки чист глицерин, се получава алкохол със съдържание 99,2% обемни (98,71 тегл.%). С помощта на разтвори на CaCl и
KeCO3 в глицерол, е възможно да се увеличи концентрацията на алкохол до 99,9 - 100%. Регенерирането на сушилния агент в известния метод се извършва чрез дестилация на останалия алкохол и вода.
Въпреки това, въпреки че глицеролът може да постигне доста висока степен на сушене, използването му е трудно поради разлагането по време на регенерацията; етиленгликолът има достатъчно голямо парциално налягане при точката на кипене на алкохола и влиза в дестилата; използването на разтвори на соли в глицерин и етилен гликол затруднява регенерирането и повторната употреба на изсушаващия агент поради смола и разлагането на глицерол и етилен гликол, както и образуването на утайки в системата; количеството на десиканта е голямо, то е три пъти по-голямо от дестилата.
За да се опрости технологията на процеса, като екстрактивна добавка се използва диетиленгликол или триетиленгликол, или тетраетиленгликол, или смес от тези съединения.
С изключениеВ допълнение, екстрактивна дестилация
5 водят при налягане 50 - 760 mm Hg. Изкуство.
Предложеният метод осигурява добра степен на сушене, има ниско парциално налягане при температурата на ректификация и има достатъчна термична стабилност. Регенерирането на екстрактивни добавки - ди-, три и тетраетилен гликол се извършва чрез дестилация. За да се улесни дестилацията на вода, гликолите се продухват с горещ инертен газ по време на процеса на дестилация.
15 Пример 1. Използвайте стъклена колона за 25 теоретични плаки (/g - 1000 mm, I - 10 mm, опаковка - стъклени пръстени). Екстрахиращият агент е триетилен гликол, съдържащ 0,4 тегл. % вода, сервирана в
20 горната част на колоната.
Зареден с ректифициран алкохол 94 грама, алкохол 100 g, триетилен гликол 112 g.
Условия за екстракционна дестилация
Горна температура 78 C
Флегма номер 2 - 3
Разход на триетилен гликол спрямо дестилат 1:1 (обем).
Получава се: 1) Сила на дехидратиран алкохол
99,27 (98,8 w/v) 81,7 g; добив 86% (от теоретичния).
2) ДДС остатък (129 g), съдържащ
Регенерирането се извършва чрез дестилация на ДДС остатъка на определената колона. Получава се алкохолна фракция (90 wt./, алкохол) в количество 12 г. Общото извличане на алкохол: безводен алкохол и алкохолна фракция е 98O/o. Дестилацията на водата се извършва чрез барботиране на азот в куба на колоната със скорост 3 l/h. Горна температура 96 - 106 C, куб 160 - 180 C. Съдържание на влага в куба след 1,5 часа. обработка е 0,18 тегл. о/о.
Загубата на триетилен гликол е по-малка от 10/0. След охлаждане регенерираният гликол се използва за втора операция.
Пример 2. Екстракционната дестилация на алкохол се извършва съгласно условията на експеримент 1. но налягането в систематавместо атмосферна подкрепа при 110 mm Hg. чл., температурата на горната част на колоната съответно - 35 С.
Получава се: 81,4 g алкохол със сила 99,86 (99,77 wt. /, или 86,6 / около теоретично).
Общото извличане на алкохол, като се вземе предвид фракцията 90 o / o по време на регенерацията, е 98 / o.
PRI mme 3. Екстракционната дестилация на алкохол се извършва съгласно условията на експеримент 1, но количеството на триетиленгликол се увеличава 1,5 пъти. Получава се: 80 g спирала със сила 99,66 (99,45 тегл./o или 84,7 O/o от теоретичното).
Пример 4. Екстрактивна дестилация на алкохол се извършва съгласно условията на експеримент 1, но вместо ректифициран алкохол, синтетичен етилов алкохол, съдържащ
10 тегл. / около вода и около 90 / r от основното вещество. Получава се: 85 гр. алкохолно съдържание
98,86 (98,14 тегл./ или 92,5/0 от теоретичното).
По време на регенерирането на триетилен гликол, първата алкохолна фракция (90 wt. o/o алкохол) се дестилира в количество от 6,5 g, което се връща в процеса. Общото извличане на алкохол 98 /O.
Пример 5. Екстракционната дестилация на алкохол се извършва съгласно условията на експеримент 1, но се използва диетиленгликол вместо триетиленгликол. Получава се: 87,6 g алкохол със сила 99,06 (98,48 тегловни, о/о или 91,8/, от теоретично).
Пример 6. Екстракционна дестилация на алкохол се извършва съгласно условията на експеримент 1, но вместо триетилен гликол се използва диетилен гликол при налягане 110 mm Hg. Изкуство. (температура на върха на колоната 35°C). Вместо ректифициран алкохол за експеримента е зареден синтетичен етилов алкохол, съдържащ 10/o вода и около 90/o основно вещество. Получава се: 78,6 g алкохол със сила 99,18 (98,64 wt.%, което е 87,3 /o от теоретичното).
По време на регенерирането на диетилен гликол първата фракция се дестилира в количество от 12 g, пре5
50 фактор 90 / o-nyалкохол. Общото извличане на алкохол е 98,5 O/r.
Пример 7. Екстрахираща дестилация на алкохол се извършва съгласно условията на експеримент 1, но вместо триетилен гликол като екстрактивно средство се използва смес от триетилен гликол и тетраетилен гликол (2: 1). Оригиналният алкохол съдържа 10/o вода и около 90% от основното вещество. Получени: 84,4 г алкохол
98,65 (97,81 w/v или 91,8/v на теория).
Проверка на метода на пилотна инсталация.
Пример 8. Използва се дестилационна колона с височина 13 m и диаметър 200 mm, набивка Rashig ring 15X15 с височина 10 m.
Разделящият агент - триетилен гликол, съдържащ 0,10 / o H O, се подава в колоната на височина 8 m с дебит 30 - 35 l / h. Заредено: 507 кг синтетичен алкохол (88.52O/r
C2HOH; 11,12/O H O, 0,36/o диетилов етер). Използват се 857 kg (0.1/o H2O) триетилен гликол.
Горна температура 77 - 78 С
Флегма номер 1 - 2
Получен дехидратиран алкохол 427 kg, съдържащ 98,8 тегл. % етанол по сила
99.27, добив 94.3/v (от теория).
Като се вземе предвид алкохолната фракция, получена по време на регенерацията на триетилен гликол, употребата на алкохол се връща на 98,6O/. ДДС остатъкът се натрупва и в количество от 3200 литра (след четири подобни операции) се подлага на ректификация. След отделяне на алкохолната фракция горещ (60°C) азот барботира в дестилатора, за да ускори дестилацията на водата.
Съдържанието на влага в регенерирания триетилен гликол (долната течност след дестилация на алкохол и вода) е 0,33O/o.
Пример 9. Ректификацията на алкохол се извършва съгласно условията, описани в пример 8.
Използван регенериран триетилен гликол. Заредено на куб 616g синтетика
88,52/о-етанол. Разходвани 963 кгтриетилен гликол. Получени: 536 кг 98,8 тегл. / около етанол със сила 99,27. Изход на операция 96,7 O / o (от теоретично).
Като се вземе предвид алкохолната фракция, получена по време на регенерацията на триетиленгликол, употребата на алкохол се увеличава до 99,5 /o.
1. Метод за изсушаване на етилов алкохол чрез екстракционна дестилация, различен от III и I по това, че за да се опрости технологията на процеса, като екстрактивна добавка се използва диетилен гликол или I риетилов гликол, или тетраетилен гликол, или смес от тези съединения.
2. Метод съгласно т. 1, характеризиращ се с това, че екстрактивната дестилация се извършва при налягане 50 - 760 mm Hg. Изкуство.