Определение - перхлорат - Голямата енциклопедия на нефта и газа, статия, страница 1
Определение - Перхлорат
Перхлоратът се определя чрез редукция в разтвор съгласно Roth mun d y13 с титанов сулфат в разтвор на сярна киселина или титанов хлорид (TiCls) и сярна киселина. [1]
Хлорид, хлорат, бромит, бромат, флуорид, сулфат, нитрат и хромат не пречат на определянето на перхлорат с йон-селективен електрод. [2]
Използва се за определяне на перхлорати в някои експлозиви и пиротехнически състави. Не се намесвайте в 10-кратен излишък на нитрати и хлорати; в 100-кратен излишък на бромиди и бромати; в еквивалентно количество йодиди. [3]
Всички методи за определяне на перхлорат се основават на факта, че се определя хлорният йон на хлоридите в селитра, след това в друга проба от селитра перхлоратът се превръща в хлорид и чрез ново титруване се определя общият хлор, от който перхлоратът се определя от разликата. [4]
Микрохимичният метод за определяне на перхлорати е описан от Памфилов и Йовинов. [5]
Екстракционният спектрофотометричен метод за определяне на перхлорат [4] с кристално виолетово, както беше установено, може да се използва и за определяне на пербромат. [6]
При всички методи за определяне на перхлорати, редица съединения пречат на анализа. Като цяло, при липса на примеси, в повечето случаи се получават задоволителни резултати. При наличие на примеси обаче трябва да се направят подходящи корекции или е необходимо внимателно разделяне, при което резултатите от експеримента зависят от неточностите, присъщи на всички етапи на анализа. [7]
Съществуват многобройни методи за определяне на перхлорат, разгледани критично от Junk oM в неговата работа върху замърсяването на синтетичен калиев нитрат. [8]
Интересен и лесен за изпълнение метод за определяне на перхлорат е описан от К. [9]
Според него товаметодът е подходящ за определяне на перхлорати на литий, натрий, никел, кобалт, цинк, олово, алуминий, хром и желязо. [10]
Други методи са описани от Blattner и Brasseur, l Marker, 2 Scheringa3 и Marqueyrol, 4 вижте също свързаното определение на перхлорат в чилийска селитра (стр. Методът на Spitalski и Iof5 е много удобен (вижте стр. [11])
Този метод се използва като обратен метод за определяне на метиленово синьо, както и на сафранин, хризоидин, аурамин, чрез титруване с 0,01 М разтвор на пикринова киселина. На същия принцип се основава дефиницията на перхлорати, чиито водни разтвори се утаяват с разтвор на метиленово синьо и излишъкът от последното се титрува с 0,01 М разтвор на пикринова киселина. [12]
Трябва да се отбележи, че органичните реактиви рядко се използват при обемното определяне на хлор в неговите по-високи галантни състояния. Не са налични директни obes - nvh методи за определяне на перхлорати. [13]
В резултат на тази реакция оптичната плътност на органичната фаза намалява и интензитетът на цвета на водната фаза се увеличава. Единият от двата препоръчани метода се основава на изграждането на калибровъчна крива за определяне на перхлорат при измерване на оптичната плътност само на водната фаза. Полученият хлориден йон, подобно на много други йони, не пречи на определянето. [14]
След като стопилката се разтвори в HNO3, хлоридният йон се определя както обикновено. FloWogrinz y и Kuber y1, методът на Forster дава надеждни резултати и при определянето на перхлорат в амониев нитрат, за разлика от методите на Чернобаев (виж стр. [15]