2.3.1. Методи за филтриране
Известни са няколко метода на филтриране: 1) при обикновено налягане; 2) под вакуум; 3) при нагряване; 4) по време на охлаждане; 5) при повишено налягане.
Понякога трябва да комбинирате тези методи.
Изборът на метод за филтриране зависи от естеството на течността, която трябва да се филтрира, и от свойствата на твърдата фаза или утайката, която трябва да се отдели от течността. По-долу ще бъдат разгледани само най-важните методи.
Филтриране при нормално налягане
Този метод на филтриране е най-простият и най-често използван. Филтрирането под нормално налягане е процес, при който течността преминава през филтърния материал само под налягането на колоната течност, която трябва да се филтрира.
Прости или нагънати филтри от филтърна хартия се поставят в обикновена стъклена фуния. Филтрирането се ускорява значително при използване на сгънат филтър, тъй като неговата филтрираща повърхност е по-голяма от тази на обикновен филтър. Сгънатият филтър обаче се използва само когато утайката, останала върху филтъра, не е необходима и ако има малко от нея.
Филтърът трябва да бъде избран така, че размерът му да съответства на количеството утайка, като ръбът на филтъра във фунията винаги трябва да е 3-5 mm по-нисък от ръба на фунията. Филтърът трябва да приляга плътно към стените на фунията, като при поставяне трябва да се внимава да не се пробие горната му част. Преди филтриране филтърът трябва да се навлажни във фуния с чист разтворител. Нивото на течността за филтриране във фунията трябва да е под ръба на хартията.
Условието за бързо филтриране е наличието на течност в тръбата на фунията. За да направите това, когато се намокри, разтворителят се излива във фунията над ръба на филтъра, след което филтърът леко се повдига и бързо се спуска и в тръбата се образува колона от течност. В тезив случаите, когато течностите имат висок вискозитет, както и по време на прекристализация, филтрирането се извършва с нагряване. За тази цел обикновено се използват горещи филтриращи фунии (фиг. 2)
1- фуния за гореща филтрация; 2 - химическа фуния;
3 - филтър; 4 - стъкло
Фигура 2 - Апарат за горещо филтриране
За филтриране на вещества с ниска точка на топене (например оцетна киселина, бензол) се използват специални фунии с охлаждане. При наличие на силни основи и киселини, анхидриди, окислители и други вещества, които разрушават филтърната хартия, утайките се филтрират през порести стъклени филтри (фиг. 1, т. 19).
Вакуумно филтриране
Същността на филтрирането под вакуум се състои в това, че в приемника се създава понижено налягане, в резултат на което течността се филтрира под налягането на атмосферния въздух. Това ускорява процеса на филтриране.
Филтриращото устройство се състои от порцеланова фуния на Бюхнер, бунзенова колба, предпазна бутилка и водоструйна помпа (фиг. 3).
I - Бунзенова колба; 2 - двуслоен филтър с размер, равен на вътрешния диаметър на фунията на Бюхнер; 3 - фуния на Бюхнер; 4 - предпазна колба (Wulff колба за течности)
Фигура 3 - Устройство за отделяне на утайка (nutsch филтър)
Размерът на фунията на Бюхнер трябва да съответства на количеството на филтрираното вещество - кристалите трябва да покриват напълно повърхността на филтъра, но твърде дебелият им слой затруднява засмукването и изплакването.
Между колбата на Бунзен и вакуумната помпа се поставя предпазна колба, тъй като когато налягането във водоснабдителната система спадне, водата от помпата, при липса на предпазна колба, влиза в колбата на Бунзен.
Предпазната колба е свързана с водоструйна помпа с помощта на дебелостенна гумена тръба, чиито стени не се компресират, когато в тръбата има вакуум.
Най-често в химическата лаборатория се използват водоструйни вакуумни помпи, които работят на принципа на увличане на газови частици от течна струя (фиг. 1, поз. 20а, 20б). Те са стъкло и метал. Закрепват се към крана с накрайник.
Чисто измита фуния на Бюхнер се поставя в колбата върху гумена запушалка (коркови запушалки не се препоръчват поради тяхната порьозност). Върху мрежестата преграда на фунията се поставя кръг от филтърна хартия, чийто диаметър е с 1 mm по-малък от вътрешния диаметър на фунията. За да изрежете такъв кръг, вземете двойно сгънат лист филтърна хартия, поставете го върху фунията и леко натиснете с длан. Върху хартия се получава отпечатък на кръг с горен диаметър; след това с ножица коригирайте кръга до желания размер. След като поставите хартиения филтър във фунията, навлажнете го с разтворител и включете помпата, за да засмуче филтъра към дъното на фунията. При добре поставен филтър се чува спокоен, шумен звук, но ако филтърът е хлабаво поставен и има изтичане на въздух, се чува свистене. След проверка на филтъра, без да се изключва помпата, филтрираната смес се изсипва във фунията до половината от височината й.
При филтриране трябва да се следи да не се образуват пукнатини по повърхността на утайката, тъй като това води до неравномерно, непълно засмукване и замърсяване на утайката в резултат на изпаряване на разтворителя. Освен това трябва да се внимава да не се събере твърде много филтрат в колбата, в противен случай той ще бъде изтеглен в помпата. Трябва да се вземат подходящи предпазни мерки при филтриране на запалими течности. За премахване на остатъците от майкатаразтвор, кристалите се промиват върху филтъра с малки порции от разтворителя. За да направите това, филтърната утайка се импрегнира с разтворител и след това помпата се включва.
Измитите кристали върху филтъра се притискат с плоската част на стъклената запушалка, докато матерният разтвор спре да капе. След това извадете фунията заедно с тапата от колбата и разклатете филтъра заедно с утайката върху филтърната хартия. След като почистите хартиения кръг и стените на фунията с шпатула от полепнали кристали, изстискайте получения продукт във филтърна хартия и го изсушете на въздух или по друг начин.
В лабораторната практика се използват два вида центрофуги: филтърни центрофуги, предназначени за интензифициране на процеса на филтриране, и центрофуги с чаши (тръби), използвани за ускоряване на утаяването на вещество, суспендирано в течна фаза.
Филтърната центрофуга се състои от корпус и въртящ се перфориран цилиндричен съд („кошница“), в който е поставена торба от дебел филтърен плат. Суспензията, която трябва да се отдели, може да се подава периодично или непрекъснато за центрофугиране. Филтрирането става под действието на центробежна сила, която е пропорционална на радиуса на кошницата и на квадрата на скоростта. Течността се отстранява от утайката толкова напълно, че става почти суха.
При работа с епруветкови центрофуги суспензията за отделяне се налива в специални епруветки или пластмасови вложки, които се поставят в окачени ръкави или гнезда в ротора на центрофугата. В резултат на бързо въртене твърдите частици се утаяват на дъното на епруветката под действието на центробежна сила. След спиране на центрофугата бистрата течност внимателно се отцежда от утайката или се взема с пипета. Едно от необходимите условия за безпроблемната работа на центрофугата е равномерното натоварване на оста, закои епруветки с течност, разположени една срещу друга, трябва да имат еднаква маса.