Технологии за получаване на чисто метално сребро - сребро - извличане и рафиниране на вторични
Метод 1. Електролиза на AgNO3
Много чист метал може да се получи чрез електролиза на разтвор на трикратно прекристализиран AgNO3, наситен при 25°C. Електролизата се извършва с полирани графитни електроди, поставени в калико торбички на разстояние 2 cm един от друг, при напрежение 3 V и плътност на тока 0,006 A/cm2. Отлагането на Ag се отстранява от катода и се стопява.
Метод 2. От сплави, съдържащи Au, Cu, Pb, Sn, As, Zn и т.н. с превръщане в хлорид и последваща редукция на Zn
Ще са необходими следните вещества: азотна киселина, солна киселина, натриев хлорид (трапезна сол), метален цинк или алуминий.
1. Разтваряне Продуктите се поставят в достатъчно вместим термоустойчив съд (ще се получи разпенване и силно нагряване) и се заливат с азотна киселина. Разтварянето протича съгласно реакциите: 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + 2H2O
4Sn + 10HNO3 \u003d H2SnO3Ї + 4 NO2 + H2O
Забележка: според последната реакция калайдисването и калайът от спойки се разтварят, образува се бяла b-калаена киселина, която е неразтворима нито в киселини, нито в алкални разтвори.
Други метали (с изключение на златото и платината) се разтварят, подобно на среброто, с образуването на съответните соли - нитрати.
Ако киселината е достатъчно силна, ще се отдели кафяв газ (NO2), ако е разредена - безцветен азотен оксид (II) - NO. Силното разпенване трябва да се избягва, защото заедно с пръските ще загубите ценното си сребро, а тогава киселината е доста разяждащо същество, можете да съсипете близките неща :-).
В края на реакцията е необходимо да се провери пълнотата на разтварянето, тъй като среброто се разтваря по-малко активно от другите метали и може частично да остане. Ако при нагряване или изливане на нова порция киселина, разтварянето не ставасе случи, всичко, което е необходимо, вече е разтворено.
Ако в суровините присъстват части с добавки от злато или платина, тогава тези метали не се разтварят в азотна киселина и също трябва да останат.
2. Филтриране Разтворът, съдържащ сребро, се филтрира, след което филтърът и това, което е останало в него, се пълнят няколко пъти с вода (измиват се), за да се намалят загубите. Промивната вода се събира в основния разтвор. Желателно е да се филтрира през филтър със средна плътност, при липса на такъв - през няколко слоя попивателна хартия. Ако се филтрира лошо, тогава може би вашият разтвор е твърде гъст (разреден!), Или филтърът е запушен с мръсотия - тогава трябва да го изплакнете и смените веднъж или два пъти. Можете да се отървете от големите неразтворени остатъци чрез предварително филтриране през кърпа.
3. Утаяване Към филтрирания разтвор се добавя солна киселина (в излишък). Течността с утайката се нагрява и всички чужди метали се разтварят в получената царска вода (когато се използва натриев хлорид, PbCl2, BiOCl, SbOCl могат да се утаят). След това трябва да проверите пълнотата на утаяването: към утаения разтвор се добавя малко количество разтвор на HCl. Липсата на утайка или мътност показва, че цялото сребро от разтвора се е утаило:
AgNO3 + HCl = AgClЇ + HNO3
Сега, за окончателното пречистване на утайката и вашата съвест, сребърният хлорид трябва да се филтрира и да се свари отново с 10% HCl (аналитичен клас). Ако в суровината присъства паладий, тогава останалият разтвор и първите промивни води се изпращат за екстракция на паладий.
4. Измиване В същия контейнер започваме да измиваме утайката чрез декантиране, докато киселинната реакция изчезне и докато отрицателната реакция към Cu + 2 (K4 [Fe (CN) 6] не трябва да дава червено-кафява утайка). За да направите това, изсипете утайкатавода. Смесете добре. Чака се да се успокои. Внимателно, на пръчка или през гумена тръба (като бензин от нечий друг газов резервоар), източваме. Пълним отново. Отцеждаме отново - и така докато измием утайката от всички примеси. Можете да проверите чистотата на последните измивания с няколко капки разтвор на жълта кръвна сол.
5. Възстановяване с цинк (може и алуминий) Сега можете да започнете да получавате метално сребро. За последен път източваме водата от сребърен хлорид (без да улавяме утайката) и изсипваме солна (по-добре) или сярна киселина в същия съд до леко кисела реакция. Тук постепенно въвеждаме приблизително два пъти повече метален цинк (за да бъдем точни, тогава 235 g на 1 kg AgCl). Металният цинк преминава в хлорид, докато среброто се възстановява под формата на невзрачен сив прах:
2AgCl + Zn = 2AgЇ + ZnCl2
След края на реакцията източваме киселината от сребърната утайка, измиваме я с нова порция солна или сярна киселина (за разтваряне на остатъците от цинк), след това я измиваме с вода, за да отстраним киселината и изсушаваме. Среброто е получено, остава само да се стопи в слитък (точката на топене на среброто е 960 ° C).
Метод 3. От халогениди с формалдехид
Разбъркайте 500 g мокър сребърен халид в 500 ml гореща вода. Получената течна каша се прехвърля в порцеланова чаша, оборудвана с механична бъркалка, излива се разтвор от 300 g NaOH в 750 ml вода (под капак) и се въвеждат 250 g 40% формалдехид при 35-40 ° C при непрекъснато разбъркване. Утаеното сребро се изсмуква на фуния на Бюхнер, промива се с 1 l гореща вода, след това с 500 ml 2% H2SO4, 500 ml 2% NH4OH и накрая с гореща вода до отстраняване на Cl-.Измитият метал се суши при 40-50°C. Добив 100%.
Метод 4. От фотографски останки
1. Остатъците се варят с цинкови гранули в присъствието на солна киселина, неразтворените цинкови гранули се отстраняват с порцеланова шпатула. Редуцираното сребро се промива чрез декантиране с вода, разтворено в HNO3, след това AgCl се утаява със солна киселина и солта се редуцира както по-горе.
2. Остатъците се изпаряват до сухо и сухата маса се вари (на течение) с HCl (pl 1,19) и KClO3 до спиране на отделянето на хлор. Утайката от AgCl се оставя да се утаи, след това се промива обилно с вода чрез декантиране и се възстановява, както е описано по-горе.
3. За да изолирате среброто от фиксиращите разтвори, добавете NH4OH до появата на миризмата на NH3 и действайте с лек излишък от (NH4)2S или Na2S. След утаяване течността се отцежда, утайката от Ag2S се изсмуква на фуния на Бюхнер, промива се с гореща вода, суши се и се калцинира при 950 ° C, като се добавят 1–2 g безводен боракс. За отстраняване на боракса металните гранули се варят с вода.